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Curso: Biblioteca de Química > Unidade 5

Lição 3: Estequiometria de reagentes limitantes

Introdução à análise gravimétrica: gravimetria de volatilização

Introdução à gravimetria de volatilização e gravimetria de precipitação. Um exemplo do uso de gravimetria de volatilização para determinar a pureza de uma mistura de hidrato de metal.

O que é análise gravimétrica?

A análise gravimétrica é um tipo de técnica laboratorial usada para determinar a massa ou concentração de uma substância, medindo alterações na massa. A substância química que estamos tentando quantificar é chamada também de analito. Podemos usar a análise gravimétrica para responder a perguntas como:

O que é a concentração do analito de uma solução?
Quão pura é nossa amostra? Esta amostra poderia ser um sólido ou estar na forma de solução.

Há

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tipos comuns de análise gravimétrica. Ambos envolvem mudar a fase do analito para separá-lo do restante de uma mistura, resultando em uma mudança na massa. Você pode ouvir falar desses dois métodos como análise gravimétrica ou com os nomes mais descritivos abaixo.

A Gravimetria de volatilização envolve a separação de componentes de nossa mistura ao aquecer ou decompor quimicamente a amostra. O calor ou a decomposição química separam quaisquer compostos voláteis, resultando em uma mudança na massa, que pode ser medida. Vamos analisar um exemplo detalhado de gravimetria de volatilização na próxima seção deste artigo!

A gravimetria de precipitação utiliza uma reação de precipitação para separar uma ou mais partes de uma solução, incorporando-a em um sólido. A mudança de fase ocorre a partir do momento em que o analito inicia na fase de solução e, então, reage para formar um precipitado sólido. O sólido pode ser separado dos componentes líquidos por filtração. A massa do sólido pode ser usada para calcular a quantidade ou concentração dos compostos iônicos da solução.

Neste artigo, vamos analisar um exemplo de uso da gravimetria de volatilização em um laboratório de química. Também vamos falar sobre algumas das coisas que podem dar errado durante um experimento de análise gravimétrica e sobre como isso pode afetar nossos resultados.

Exemplo: como determinar a pureza de uma mistura de hidrato de metal usando a gravimetria de volatilização

Más notícias! Acabamos de saber de nosso incompetente assistente de laboratório, o Igor, que ele pode ter contaminado sem querer um frasco do hidrato de metal,

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

, com uma quantidade desconhecida de

KCl

. Para descobrir a pureza de nosso

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

, aquecemos

9, 51 g

da mistura de hidrato de metal para remover água da amostra. Depois do aquecimento, a amostra fica com uma massa reduzida igual a

9, 14 g

Qual é a porcentagem em massa de ${BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O$ ‍ na mistura original?

Os problemas de análise gravimétrica são apenas problemas estequiométricos com algumas etapas a mais. Esperamos que você lembre que, para fazer qualquer cálculo estequiométrico, precisamos dos coeficientes da equação química equilibrada.

Primeiro, vamos analisar o que acontece quando aquecemos a amostra. Estamos removendo água do

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

para formar

{BaCl}_{2} (s)

anidro e vapor d'água,

H_{2} O (g)

. Ao final do nosso processo de aquecimento, devemos obter uma mistura de

{BaCl}_{2} (s)

KCl (s)

anidros. Nos cálculos a seguir, vamos seguir as seguintes hipóteses:

Toda a massa que a amostra perdeu consiste em $H_{2} O$ ‍ evaporada, diferentemente de alguns outros processos de decomposição.
Toda a água vem da desidratação de ${BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O$ ‍.

Observação: Não sabemos a quantidade do contaminante

KCl

presente na mistura. Poderia ser qualquer valor entre

0 - 100 % KCl

em massa! Provavelmente não é

100 % KCl

, já que perde-se água após o aquecimento.

Podemos expressar a reação de desidratação em função de uma equação química equilibrada:

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O (s) \to {BaCl}_{2} (s) + 2 H_{2} O (g)

Com base na equação equilibrada acima, esperamos obter

2 {mols de H}_{2} O (g)

para cada

1 {mol de BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

. Vamos usar esta relação estequiométrica em nossos cálculos para converter os mols perdidos de água em mols de

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

na amostra original.

Na verdade, poderíamos incluir o

KCl

em nossa reação! Nós o escreveríamos em ambos os lados da seta, já que o

KCl (s)

não está passando por uma reação química ou física:

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O (s) + KCl (s) \to {BaCl}_{2} (s) + 2 H_{2} O (g) + KCl (s)

A reação escrita dessa forma ainda está equilibrada e precisa, então podemos usá-la nos cálculos. Teríamos a mesma razão estequiométrica e as mesmas respostas.

Também podemos ver a relação entre a equação acima e a que usamos no artigo assim:

Como

KCl

aparece nos dois lados da seta da reação, sem mudança de fase, podemos cancelá-lo em ambos os lados, como um íon espectador:

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O (s) + KCl (s) \to {BaCl}_{2} (s) + 2 H_{2} O (g) + KCl (s)

Isso nos leva a uma equação igual à escrita no artigo!

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O (s) \to {BaCl}_{2} (s) + 2 H_{2} O (g)

Vamos fazer o cálculo passo a passo.

Etapa $1$ ‍: calcule a mudança na massa da amostra

Podemos descobrir a quantidade de água perdida durante o processo de aquecimento, calculando a mudança na massa de nossa amostra.

\begin{aligned} Massa de H_{2} O & = Massa da amostra inicial - Massa da amostra final \\ = 9, 51 g - 9, 14 g \\ = 0, 37 {g de H}_{2} O \end{aligned}

Etapa $2$ ‍: converta a massa da água evaporada em mols

Para converter a quantidade de água perdida em

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

usando a razão molar, precisamos converter a massa da água evaporada em mols. Podemos fazer esta conversão usando o peso molecular da água,

18, 02 g/mol

Massa da água = 0, 37 {g de H}_{2} O \times \frac{1 {mol de H}_{2} O}{18, 02 {g de H}_{2} O} = 2, 05 \times 10^{- 2} {mol de H}_{2} O

Etapa $3$ ‍: converta os mols de água em mols de ${BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O$ ‍

Podemos converter os mols de água em mols de

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

usando a razão molar da reação equilibrada.

{mol de BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O = 2, 05 \times 10^{- 2} {mol de H}_{2} O \times \frac{1 {mol de BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O}{2 {mols de H}_{2} O} = 1, 03 \times 10^{- 2} {mol de BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

Etapa $4$ ‍: converta os mols de ${BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O$ ‍ em massa (em gramas)

Como queremos encontrar a porcentagem em massa de

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

, teremos que saber qual é a massa de

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

na amostra original. Podemos converter os mols de

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

em massa (em gramas) usando o peso molecular de

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

{Massa de BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O = 1, 03 \times 10^{- 2} {mol de BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O \times \frac{244, 47 {g de BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O}{1 {mol de BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O} = 2, 51 {g de BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

Etapa $5$ ‍: calcule a porcentagem em massa de ${BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O$ ‍ na amostra original

A porcentagem em massa pode ser calculada por meio da razão da massa da Etapa

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e a massa da amostra original.

{% em massa de BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O = \frac{2, 51 g {de BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O}{9, 51 g de mistura} \times 100 % = 26, 4 % {de BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O (Só podia ser o Igor!)

Atalho: também poderíamos combinar as etapas de

2

4

em um único cálculo (mas é preciso prestar mais atenção nas unidades). Para converter a massa de

H_{2} O

na massa de

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

(que chamaremos de "hidrato" no cálculo para economizar espaço), podemos resolver a seguinte expressão:

Massa de hidrato = \underset{⏟}{0, 37 {g de H}_{2} O \times \frac{1 {mol de H}_{2} O}{18, 02 {g de H}_{2} O}} \times \underset{⏟}{\frac{1 mol de hidrato}{2 {mols de H}_{2} O}} \times \underset{⏟}{\frac{244, 47 g de hidrato}{1 mol de hidrato}} = 2, 51 g de hidrato

Etapa 2: Etapa 3: Etapa 4:

{encontre os mols de H}_{2} O use a razão molar {encontre os g de BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

Possíveis fontes de erro

Acabamos de conseguir usar a análise gravimétrica para calcular a pureza de uma mistura, uhuu! Mas, às vezes, quando estamos no laboratório, as coisas nem sempre saem tão bem. Algumas coisas podem dar errado, por exemplo:

Erros de estequiometria, como não equilibrar a equação da desidratação de ${BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O$ ‍
Erros de laboratório, como não esperar tempo suficiente até a água evaporar ou esquecer de tarar algum frasco

O que aconteceria com nossa resposta nas situações acima?

Situação $1$ ‍: esquecemos de equilibrar a equação

Nesta situação, acabaríamos usando a razão molar errada na Etapa

3

do cálculo. Em vez de usarmos a razão correta de

\frac{1 {mol de BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O}{2 {mols de H}_{2} O}

, usaríamos a razão

\frac{1 {mol de BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O}{1 {mol de H}_{2} O}

. Isso dobraria a quantidade de mols de hidrato de metal calculada na Etapa $3$ ‍, o que também dobraria nossa porcentagem de massa geral de

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

. Por fim, acabaríamos concluindo que nossa amostra tem uma pureza muito maior do que ela realmente tem!

Teste de aprendizado: qual a massa de hidrato de metal que calcularíamos na situação $1$ ‍?

Nossa equação desequilibrada é:

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O (s) \to {BaCl}_{2} (s) + H_{2} O (g)

Quando convertemos os mols de água em mols de

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

(Etapa

3

) usando a razão molar incorreta da reação desequilibrada, obtemos:

{mol de BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O = 2, 05 \times 10^{- 2} {mol de H}_{2} O \times \frac{1 {mol de BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O}{1 {mol de H}_{2} O} = 2, 05 \times 10^{- 2} {mol de BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

Observe que esta resposta é o dobro do número de mols que teríamos com a razão molar correta! Quando convertemos em mols de

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

(Etapa

4

), obtemos uma massa que também é o dobro da resposta certa:

{Massa de BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O = 2, 05 \times 10^{- 2} {mol de BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O \times \frac{244, 47 {g de BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O}{1 {mol de BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O} = 5, 01 {g de BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

A moral da história? Sempre verifique se todas as equações estão adequadamente equilibradas!

Situação $2$ ‍: não tivemos tempo suficiente e uma parte da água não evaporou

Em alguns casos, a cor difere entre o hidrato de metal e o composto anidro. Por exemplo, o sulfato de cobre(II) anidro é um sólido branco que adquire a cor azul-celeste quando é hidratado. Nesses casos, é possível usar a mudança de cor, além da massa, para monitorar o processo de desidratação. Imagem por Benjah-bmm27, disponível em Wikimedia Commons, Domínio público

Na segunda situação, não desidratamos totalmente a amostra. Isso pode acontecer por vários motivos, infelizmente. Por exemplo, podemos não ter tempo ou calor suficientes, ou talvez apenas tiramos a amostra da fonte de calor antes do necessário por engano. Como isso afeta nossos cálculos?

Nesta situação, a diferença na massa calculada na Etapa

1

será menor do que deveria e, consequentemente, teremos alguns mols a menos de água na Etapa $2$ ‍. Isso resultará no cálculo de uma porcentagem em massa menor de

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

, em comparação ao caso em que a amostra é totalmente desidratada. Por fim, vamos subestimar a pureza do hidrato de metal.

Geralmente, os químicos tentam evitar a situação

2

secando até a massa constante. Isso significa monitorar a mudança na massa durante o período de secagem até não observar mais nenhuma alteração (o que também depende da precisão da balança do laboratório). Quando começamos a aquecer a amostra, podemos esperar uma redução significativa da massa, à medida que se perde água. Ao continuar aquecendo a amostra, a mudança na massa diminui, pois resta menos água na amostra para evaporar. Em algum ponto, não haverá água restante suficiente para causar uma mudança significativa na massa, então a massa medida permanecerá aproximadamente constante em diversas medições. Nesse ponto, podemos presumir que a amostra está seca!

Dica de laboratório: a área de superfície é sempre um fator relevante ao removermos compostos voláteis de uma amostra. Ter uma área de superfície maior aumenta a velocidade de evaporação. É possível aumentar essa área da amostra, espalhando-a da forma menos espessa possível sobre a superfície de aquecimento ou desfazendo qualquer acúmulo maior de sólido, já que a umidade pode ficar presa dentro desses aglomerados.

Acontece! Falando por experiência própria, isso acontece muito, infelizmente. Por outro lado, há pelo menos

2

soluções possíveis.

Se estiver com pressa, você pode transferir o sólido seco para um recipiente limpo, cujo peso da tara tenha sido cuidadosamente descontado. Isso pode resultar na perda de massa, caso uma parte da amostra permaneça no recipiente original, do qual o peso da tara não foi descontado. Olhando pelo lado bom, este procedimento costuma ser bastante rápido!

Como alternativa, você pode obter o peso da tara do recipiente original registrando a massa do sólido mais a massa do frasco, transferindo o sólido e, em seguida, lavando e secando totalmente o frasco vazio antes de medir a massa da tara. Então, você pode subtrair a tara da massa do frasco que contém o sólido. Este método leva mais tempo por causa das etapas de lavagem e secagem, mas ele deve resultar em uma medição mais precisa da massa do sólido, se esse for o seu interesse.

Resumo

A análise gravimétrica é um tipo de técnica laboratorial que utiliza as alterações na massa para calcular a quantidade ou concentração de um analito. Um dos tipos de análise gravimétrica é chamado de gravimetria de volatilização, que mede a mudança na massa após a remoção de compostos voláteis. Um exemplo de gravimetria de volatilização é utilizar a mudança na massa após um processo de aquecimento para calcular o nível de pureza de um hidrato de metal. Algumas dicas úteis para experimentos e cálculos de análise gravimétrica incluem:

Verifique a estequiometria e certifique-se de que as equações estejam equilibradas.
Ao remover compostos voláteis de uma amostra, não se esqueça de secar até a massa constante.
Sempre desconte o peso da tara dos seus frascos!

Para ler mais sobre outro tipo comum de análise gravimétrica, veja este artigo sobre gravimetria por precipitação.

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STEFANIA MAGRES
Publicado há há 8 anos. Link direto para a postagem “queria que tivesse um cam...” de STEFANIA MAGRES
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Paulo Eduardo Ferreira da Silva
Publicado há há 6 anos. Link direto para a postagem “Por que etapas 3 e 4 do e...” de Paulo Eduardo Ferreira da Silva
Por que etapas 3 e 4 do exemplo atribuímos a quantidade de "1" mol para toda a mistura de BaCl2 + H2O, mesmo cada uma tendo sua quantidade de mols?
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O que é análise gravimétrica?

Exemplo: como determinar a pureza de uma mistura de hidrato de metal usando a gravimetria de volatilização

Etapa 1‍ : calcule a mudança na massa da amostra

Etapa 2‍ : converta a massa da água evaporada em mols

Etapa 3‍ : converta os mols de água em mols de BaCl2⋅2H2O‍

Etapa 4‍ : converta os mols de BaCl2⋅2H2O‍ em massa (em gramas)

Etapa 5‍ : calcule a porcentagem em massa de BaCl2⋅2H2O‍ na amostra original